Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей

По заданию педагога изучают одну из двухкомпонентных систем. Составы консистенций приведены в таблице 1. Для исследования могут быть применены последующие консистенции:

1. Нафталин (tпл=79,7оС) – оксибензол (tпл=40,8 оС);

2. Салициловая кислота (tпл=159оС) – бензойная кислота (tпл=124,4оС);

3. Салициловая кислота– мочевина (tпл=133оС)

при последующих массовых толиках компонент консистенции:

Таблица 1

№ консистенции № 1 № 2 № 3 № 4 № 5 № 6
масс% 1 ком-та
масс Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей% 2 ком-та

Для построения диаграммы состояния двухкомпонентной системы способом теплового анализа нужно выстроить кривые остывания, как незапятнанных компонент, так и их консистенций в разных соотношениях. Все консистенции, нужные для выполнения работы, приготовлены заблаговременно и находятся в пробирках. В каждую пробирку введен указатель температуры, так чтоб конец указателя Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей температуры находился практически у дна и не касался стен пробирки. Для обеспечения равномерности теплого нагрева данная конструкция вставлена во вторую пробирку.

В стакан с нагретой на электронной плитке водой либо на песчаную баню помещают попеременно пробирки с исследуемой консистенцией. Когда содержимое пробирки расплавится и температура расплава повысится еще на 5-10°С, пробирку с Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей расплавленной консистенцией переносят в стакан, в который налита прохладная вода. Запись кривой остывания проводят по точкам, измеряя температуру через каждые 30 секунд, до того времени, пока температура консистенции не станет на 10-15°С ниже температуры кристаллизации.

Приобретенные данные наносят на график, где по оси абсцисс откладывается время, а по оси ординат Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей – температура. Анализируя кривые остывания, определяют температуру начала кристаллизации, температуру кристаллизации эвтектики и продолжительность температурной остановки по последующей методике.

В точках фазовых переходов ход кривых остывания меняется: на их возникает излом либо горизонтальный участок. Для незапятнанных компонент по горизонтальному участку определяют температуру кристаллизации компонент; для консистенций излом на Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей кривой указывает температуру начала кристаллизации компонента из консистенции, а горизонтальный участок указывает температуру кристаллизации эвтектики, т.е. конец кристаллизации. Если при охлаждении системы наблюдается переохлаждение, то температуру кристаллизации определяют по точке наибольшего подъема температуры, который наблюдается после того, как в переохлажденной системе появляется кристаллизация.

Результаты измерений занести в таблицу 2.

Таблица 2

Экспериментальные Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей данные теплового анализа

Время от начала остывания, мин Температура консистенции, 0С
№ 1 № 2 № 3 № 4 № 5 № 6
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
и т. д.

Выстроить кривые остывания на миллиметровой бумаге для каждой из консистенций и личных компонент в координатах температура – время по данным теплового анализа (табл. 2). Отметить все нарушения прерывности (перегибы, изломы) на кривых остывания (температуры начала и конца Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей кристаллизации) и температурные остановки, надлежащие кристаллизации личных веществ, эвтектических консистенций либо образующихся хим соединений. Все отмеченные температуры занесите в табл. 3.

Таблица 3

Экспериментальные данные для исследуемой системы:

А ________________; В _______________

№ консистенции Состав консистенции Температуры перегибов (изломов) на кривых остывания; температурные остановки
% (масс.) %(моль)
А В А В

По кривым остывания, строят Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей диаграмму плавкости. На рис.4 показан процесс построения диаграммы плавкости для двухкомпонентной консистенции веществ, неограниченно растворимых в водянистой фазе, а в жестком состоянии не образующих ни хим соединений, ни смесей.

Рис 4. Построение диаграммы плавкости двухкомпонентной системы по кривым остывания

Дайте заглавие приобретенной диаграмме плавкости и обусловьте тип диаграммы зависимо от Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей того:

1) какая фаза выделяется из раствора при кристаллизации: незапятнанные твердые составляющие (неизоморфные консистенции); твердые смеси с неограниченной областью обоюдной растворимости (изоморфные консистенции); твердые смеси, характеризующиеся определенными областями обоюдной растворимости;

2) образуются ли хим соединения (устойчивые либо неуравновешенные).

Охарактеризуйте состояние системы в каждом поле фаз и отметьте на диаграмме. Укажите Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей высококачественный и количественный составы эвтектик и составы хим соединений, если они образуются. Охарактеризуйте состояние системы в 5 фигуративных точках (по указанию педагога): укажите число компонент; число фаз; состав фаз; число степеней свободы.

Вопросы для самопроверки

1. Каково математическое выражение основного закона фазового равновесия (правила фаз Гиббса)?

2. Что такое компонент, число независящих компонент, фаза Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей, число степеней свободы (вариантность)?

3. В чем суть физико-химического (теплового) анализа для исследования многокомпонентных систем?

4. Что именуют фазовой диаграммой состояния?

5. Как формулируются принципы непрерывности и соответствия? Какова их роль в физико-химическом анализе и построении диаграмм состояния?

6. Какие диаграммы состояния именуют диаграммами плавкости?

7. Как получают и строят кривые Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей остывания?

8. Чем отличаются кривые остывания, приобретенные для одной и той же системы, при разном содержании компонент?

9. В каких случаях на кривых остывания наблюдаются температурные остановки?

10. Как на базе кривых остывания выстроить диаграмму плавкости?

11. Какие типы диаграмм плавкости выделяют? Как их схематически изобразить?

12. Как охарактеризовать состояние системы в каждом поле Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей фаз и на каждой полосы на диаграмме плавкости хоть какого типа?

13. Какие системы именуют изоморфными и неизоморфными?

14. Какие соединения именуют конгруэнтно и инконгруэнтно плавящимися?

15. Что такое линия ликвидуса, линия солидуса, эвтектическая температура, перитектическая температура, жесткая и водянистая эвтектики?

16. Как найти число компонент, число фаз, состав фаз, число степеней свободы Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей в хоть какой фигуративной точке на диаграмме плавкости?

17. Как выстроить кривую остывания для расплава данного состава при наличии диаграммы плавкости хоть какого типа?

18. Как формулируется правило рычага? Как с его помощью найти массы (количества) жесткой и водянистой фаз, находящихся в равновесии, при наличии диаграммы плавкости?

19. С какой целью используют диаграммы плавкости?

Литература

1. Киреев Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей В.А. Лаконичный курс физической химии. -М.: Химия, 1978. -450с.

2. Стромберг А.Г., Семченко Д.П. Физическая химия. -М.: Высшая школа,

1974. -321с.

3. Практикум по физической химии / Под ред. Н.К. Воробъева. -М.: Выс-

шая школа, 1974. -389с.

4. Дулицкая Р.А., Фельдман Р.И. Практикум по физической и коллоидной

химии. -М Определение температуры кристаллизации индивидуальных веществ и их смесей.: Высшая школа, 1978, -296с.


opredelenie-stepeni-stereotipnosti-voobrazheniya.html
opredelenie-stepeni-vozdejstviya-motovila-na-hlebnuyu-massu.html
opredelenie-stoimosti-akcii.html